中国药师 2000年第4期第3卷 药学研究
作者：孙远功 鲁来政 胡燕
单位：河南省志诚药业股份有限公司 郑州 450007
关键词：泡腾片；工艺，干燥；吸湿性
摘 要 通过考察维生素C泡腾片颗粒的最佳干燥温度和最高容许含水量， 确定了冷冻除湿颗粒干燥箱的设备参数及干燥工艺条件。 结果表明， 用该设备在(45±5)℃温度下干燥4 h制得的干颗粒， 可以顺利地压出合格的维生素C泡腾片。
Study on Granula Desiccation Technique For Vitamin C Effervescent Tablet
Sun Yuangong, Lu Laizheng, Hu Yan
（Henan province Zhicheng Pharmaceutical Holding Co. Ltd. Zhen Zhou 450007, P.R.China）
ABSTRACT The equipment parameters and drying technique conditions of drying box for lyophilizing granula were established by the exploration to optimal drying temperature and highest permitted water-content of vitamin C effervescent tablet. The result showed that the qualified vitamine C effervescent tablet could be smoothly expressed with the drying granulae prepared by this drying equipment at (45±5)℃ for 4 hr.
KEY WORDS Vitamin C; Effervescent tablet; Desiccation technique.
维生素C泡腾片生产过程中， 颗粒的含水量是决定产品质量及生产稳定性的关键因素。 颗粒干燥工序是降低颗粒含水量的唯一工序， 如果通过提高干燥温度来降低颗粒的含水量， 会破坏维生素C， 且会导致碳酸氢钠分解、 柠檬酸软化。 因此， 一般的热风循环干燥设备难以满足生产要求。 本文通过考察颗粒含水量对生产和质量的影响， 确定了颗料最高容许含水量， 设计出了冷冻除湿颗粒干燥设备， 确定了颗粒干燥工艺条件，有效地解决了上述问题。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料 单盘电光分析天平(DT-100 北京光学仪器厂)； 电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂)； 电热恒温真空干燥箱(DZ80 上海南汇老港机械厂)。
无水柠檬酸、 碳酸氢钠、 蔗糖、 维生素C等原辅料均符合有关食品标准。
1.2 干燥温度的确定 在维生素C泡腾片原料辅料中， 碳酸氢钠对温度最敏感， 65℃以上即迅速分解， 对泡腾片的口味和泡腾速度有很大的影响， 故以碳酸氢钠的重量减失率对泡腾片的口味无影响时对应的最高温度为干燥温度。 考察碳酸氢钠细粉在不同温度下干燥时的重量减失率， 结果见表1。
表1 碳酸氢钠细粉的干燥特性(%)
| 干燥时间
(h) |
45℃ |
50℃ |
65℃ |
105℃ |
| 0.5 |
0.069 |
0.071 |
0.18 |
3.06 |
| 1.0 |
0.070 |
0.075 |
0.43 |
7.33 |
| 1.5 |
0.070 |
0.107 |
0.75 |
10.35 |
| 2.0 |
0.070 |
0.123 |
0.95 |
12.86 |
通过其它试验表明， 重量减失率在0.2?%以下时， 对泡腾片的口味和泡腾速度无明显影响， 考虑到温度的波动性， 以(45±5)℃为干燥温度。
1.3 干颗粒最高容许含水量的确定 取不同含水量的干颗粒打片， 观察出片情况， 包装打出的泡腾片， 在相对湿度为75?%、 温度为(40±1)℃的条件下进行加速试验， 3个月后的结果见表2。
表2 干颗粒的含水量对泡腾片质量的影响
| 温基含水量 |
出片情况 |
加速试验结果 |
| 0.93 % |
严重粘冲， 无法出片 |
—— |
| 0.52 % |
严重粘冲， 出片顶裂 |
包装筒爆开 |
| 0.26 % |
粘冲， 片型有缺陷 |
片间轻度粘连 |
| 0.19 % |
轻微粘冲， 片表面不光滑 |
合 格 |
| 0.11 % |
顺利出片，片型合格 |
合 格 |
| 0.005 % |
顺利出片， 片型合格 |
合 格 |
考虑到生产中含水量的检测误差， 将干颗粒最高容许含水量定为0.1?%。
1.4 维生素C泡腾片颗粒冷冻除湿干燥箱的设计
根据已确定的颗粒干燥温度和最高容许含水量， 设计具有冷冻除温功能的盘架式颗粒干燥箱， 结果见图1。
图1 维生素C泡腾片颗粒冷冻除湿干燥箱
1 干燥室(45±5)℃ 2 排风控制阀 3 排气过滤器 4 控制阀 5 控制阀 6 新气过滤器 7 冷冻除湿机(5.5KW) 8 控制阀 9 风机(1200m3.h-1) 10 电加热器(1～5KW)
1.5 干燥时间的确定 用上述颗粒干燥设备对采用一般的片剂制粒工艺制备的颗料在45℃进行干燥。 在不同的干燥时间分别测定颗料的含水量，结果见表3。
表3 颗料的干燥特性
| 干燥时间
(h) |
0 |
0.5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| 含水量
(%) |
4.10 |
0.435 |
0.256 |
0.12 |
0.08 |
0.05 |
0.02 |
0.01 |
由表3可知， 45℃干燥3 h的颗粒已可满足要求， 考虑到颗粒直径及干燥室内气流速度的不均一性等因素对干燥效果的影响， 将干燥时间定为4 h。
1.6 加速试验 将上述工艺条件下干燥而成的颗粒压片， 不透明塑管包装， 置于相对湿度为75?%、 温度为(40±1)℃的条件下， 分别于0， 1， 2， 3个月4次取样进行考察［1］。 结果表明， 该干燥颗粒制得的泡腾片经加速试验3个月， 与0个月比较， 外观、 泡腾速度、 口味等指标均无可觉察的变化。
2 讨论
2.1 试验结果表明， 碳酸氢钠在50℃时即有轻微分解， 当干燥温度在40～50℃范围内波动时， 碳酸氢钠的分解量对泡腾片的口味及泡腾效果无明显影响。 操作中应严格控制干燥温度的上限不高于50℃。
2.2 颗粒干燥器的表冷器用于除去过湿空气中的水分， 如果空气的含水量较低， 可关闭表冷器的冷源。 颗料干燥的前半个小时， 干燥器出风口的空气较湿， 应直接排空， 不打循环。
2.3 在相同的干燥时间内， 维生素C泡腾片配方及制粒工艺对干燥效果均有直接影响。 实际生产中， 应结合具体的泡腾片配方、 粘合剂性质及用量、 颗粒大小等实际情况， 对干燥时间进行相应调节。
2.4 颗料的含水量极低， 因此， 吸湿性特别强。 在将干颗粒转移至打片室的过程中， 应严格控制颗粒周围空气的相对湿度， 防止吸湿。
参 考 文 献
1，程小宁， 周天杰， 赵劲松，等. 碳酸钙泡腾颗粒吸湿性及稳定性研究. 华西药学杂志， 1999，(1)：29～31
